硅烷处理剂对纳米二氧化硅外表接枝改性研讨(下)

2.3硅烷处理剂用量对纳米SiO2粒径散布的影响

纳米SiO2以两种方式存在，即单涣散性的一次粒子和聚会的二次粒子。一次粒子处于激发态，存在极高的反响活力，二次粒子处于相对稳定状况。由于SiO2纳米粒子外表具有许多的羟基，外表结合能高，易于聚会，因而制备纳米改性复合资料时，需求对SiO2纳米粒子的外表进行处理，使其处于一次粒子状况。图3是未改性SiO2粒子在乙醇介质中的动态光散射粒径散布。从图中能够看出：改性前SiO2粒度散布以聚会体方式存在，大的聚会体结构粒径到达了4000nm以上。

图4是改性后纳米SiO2粒度散布图。从图中能够看出：改性后能使聚会体结构（二次集合体结构）部分或彻底解聚会。硅烷处理剂当硅烷处理剂用量逐渐添加时，聚会体尺度显着减小，粒子粒度散布在图中呈现了显着的改变：粒子结构呈现两种尺度规模，其中之一就是单涣散结构，另外一种为聚会体结构。w(CG-550)=1%时，改性的SiO2聚会体的两个规模的尺度都较未改性前有了显着的改变：相对强度在100处粒径巨细由312nm减小到133nm．而粒径较大的聚会体相对强度由未改性前的10减小至4。跟着处理剂用量添加时，改性后的SiO2更是一起呈现了两种结构，一是一次单涣散结构：w(CG-550)=3%时，改性后的粒子相对强度在51.19处粒径尺度为55nm，w（CG-550）=5%时，改性后的粒子强度在65.13处粒径尺度为41nm；二是聚会体结构，粒径都有所削减，大的聚会体结构已消失。持续添加改性剂用量(w(CG-550)=10%），发现粒子尺度反倒有所添加，呈现大的聚会体结构。这是由于跟着硅烷处理剂用量的添加，多余的硅烷处理剂生成的低聚物的架桥作用，使颗粒之间发作聚会，致使粒径发作骤变。当处理剂超越必定参加量时，还会影响纳米SiO2的涣散稳定性，使系统凝集。

2.4改性前后纳米SiO2粒子的红外光谱

图5为硅烷处理剂改性前、后纳米SiO2的红外光谱图。比照两条曲线能够看出：改性后SiO2的红外光谱图峰形发作了显着改动。硅烷处理剂改性后SiO2谱线上．3470cm-1处的宽峰为硅醇基与外表吸附氢键缔合的振荡峰。改性后此处峰显着削弱，阐明大部分SiO2已和硅烷处理剂发作缩合反响。改性后的SiO2在2920、2851cm-1处呈现新峰，是接枝上的处理剂上所带的甲基和亚甲基的反对称弹性振荡吸收带彼此堆叠的成果。1496cm-1处的峰为甲基反对称曲折振荡和亚甲基的对称曲折振荡的成果，1219cm-1处的新峰为处理剂带入的酯基发作的振荡峰，1101cm-1处为Si-O-Si键的横向和纵向对称缩短振荡峰，804cm-1为Si-O-Si的对称缩短振荡峰，473cm-1为Si-O-Si的曲折振荡峰。

2.5描摹剖析

未改性纳米SiO2为白色粉末，原生粒径很小，均匀粒径只要15nm左右，其比外表积十分大(＞600m2/g)，硅烷处理剂外表存在许多的不饱和残键及不同键合状况的羟基。将未改性纳米SiO2，硅烷处理剂改性后的纳米SiO2分别在无水乙醇中超声波涣散10min后，在透射电镜下查询颗粒描摹，成果如图6所示。能够看出：未经改性时的纳米SiO2聚会成密布的块状，远远超出了纳米级。而经硅烷处理剂改性后的纳米SiO2的涣散性有了很大的改进，聚会在一起的二氧化硅颗粒大部分涣散成纳米级粒子。

3定论

运用硅烷处理剂对纳米SiO2进行改性，从电镜剖析、红外剖析以及动态光散射粒度剖析的成果能够看出，硅烷处理剂能对纳米SiO2进行有用改性，未改性纳米SiO2颗粒之间以聚会体方式存在，经改性后，聚会在一起的二氧化硅颗粒大部分涣散成纳米级粒子。